ICP测681K标样
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ICP测681K标样中为什么铬相差甚远

我昨天做了一个样品EC680微波消解(10ml硝酸,1mlH2O2),也是因为Cr的值要小很多。最终结论是硝酸中的Cr的含量本来就很高,空白中的就有5000多的强度,而我的EC680的净强度只有2000多,那结果就肯定会低很多!请高手点评一下!呵呵

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7 回答 ·  5 关注
共7个回答
看来很可能是消解不完全。
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一般来说Cr会偏高的,因为国产酸的Cr含量一般很高。建议你用微波消解,会好点!
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选了很多条试过了,还是那个结果,用已知浓度的三氧化铬验证了下标准曲线,发现也没问题,镉和汞都测准了也不应该是消解的问题吧
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若是全谱的,可以多选几条Cr线,比较一下各条线所测得的值,再与标样比较一下,看哪一条较为接近...
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我是用硝酸7ml和双氧水1ml在密闭微波消解系统中消解的,消解后溶液是澄清透明的,这是不是说明消解是完全的呢?
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不好意思,昨天忘记告诉你一个问题了。金属铬的还原能力相当强,能溶于盐酸、硫酸和高氯酸;但在其他酸中会形成保护性氧化膜,连王水也不能溶解它。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后,即易溶解于几乎所有的无机酸中,但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的,而在硝酸中则不溶。如果你不相信可以用盐酸或者硫酸做消解试一下,我明天也做一下EC680K的样品,晚上来给你结果。
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可能是样品处理问题,在有氯化物时低价铬很容易挥发.用一下密闭消解装置.
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