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关于检测水样中的锑,消解问题(AFS)

我现在做水样中锑的原子荧光检测,根据国标HJ 694-2014来进行前处理测试的,我用硝酸-高氯酸混酸消解完之后与未消解的进行对比发现消解完之后的浓度反而降低了。? 请教一下前辈们:湿法消解这一步中消解的温度设置在多少合适?(我消解时用的110℃)更重要的是混酸加热时冒白烟时,冷却加入酸溶液,还是白烟冒完再加盐酸溶液?我的消解过程中最后快消解干了也没有发现有黄褐色烟冒出。是哪里出问题了?
4人参与回答
,食品检验员 2019-06-15回答
湿法消解时锑易损失;还有你加硫脲了吗
,食品药品研发员 2019-06-15回答
你的水样是什么水?有机物多吗?
,食品化验员 2019-06-15回答
黄烟一般是硝酸分解时产生的,110度好象还没到硝酸的沸点吧
,研发专员 2019-06-15回答
有机物少的一般黄色的烟很少吧
 
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