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求助辛硫磷测定问题

我现在正在做GB/T 5009.102植物中辛硫磷的测定,根据标准中水果蔬菜的前处理过程来做的,但是遇到几个问题,1、最后定容的是石油醚还是丙酮呢,浓缩我们采用的是旋转蒸发仪,可以吗,温度40度可以吗?2、为什么我们用的FPD的检测器,响应值下降了很多,很据工程师要求清洗了滤光片等,响应值还是没有正常。 3、辛硫磷稳定性很不好,所以想请假前辈气相的温度都是怎么设定的,进样口、柱子温度还有检测器温度,我们根据标准设置,都不出峰。
6人参与回答
,保健食品研发专员 2019-06-18回答
我按NY761做,用丙酮定容,用氮吹仪吹得近干。
,食品化验员 2019-06-18回答
进样口220度或250度都可。
,食品检测工程师 2019-06-18回答
GB5009.102我没做过,不过如果样品是石油醚定容的,标液也要用石油醚定容。你要先定下方法,让标液出峰,再去处理前处理的事,用石油醚可能基线会高些。
,食品检测员 2019-06-18回答
我看了102标准,辛硫磷用丙酮配制,前处理的样品想来也用丙酮定容。你试试看。
,食品检测市场项目经理 2019-06-18回答
FPD做辛硫磷,响应值较低,要做到2ug/mL以上甚至5ug/mL才可出峰。你先试试进辛硫磷的标液看是否出峰?
,食品工程师 2019-06-18回答
我走的是混标,如果只走辛硫磷,不用保持那么长时间,进样条件:柱温80度,保持1min,15度/min到180度,保持8min,共17min.
 
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