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求助辛硫磷测定问题
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仪器分析
求助辛硫磷测定问题
我现在正在做GB/T 5009.102植物中辛硫磷的测定,根据标准中水果蔬菜的前处理过程来做的,但是遇到几个问题,1、最后定容的是
石油醚
还是丙酮呢,浓缩我们采用的是
旋转蒸发仪
,可以吗,温度40度可以吗?2、为什么我们用的FPD的
检测器
,响应值下降了很多,很据工程师要求清洗了滤光片等,响应值还是没有正常。 3、辛硫磷稳定性很不好,所以想请假前辈气相的温度都是怎么设定的,进样口、柱子温度还有检测器温度,我们根据标准设置,都不出峰。
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千寻
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2019-06-17
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断笔画墨
,保健食品研发专员
2019-06-18回答
我按NY761做,用丙酮定容,用氮吹仪吹得近干。
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薄荷
,食品化验员
2019-06-18回答
进样口220度或250度都可。
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影子是时光的心
,食品检测工程师
2019-06-18回答
GB5009.102我没做过,不过如果样品是石油醚定容的,标液也要用石油醚定容。你要先定下方法,让标液出峰,再去处理前处理的事,用石油醚可能基线会高些。
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一公里的幸福@
,食品检测员
2019-06-18回答
我看了102标准,辛硫磷用丙酮配制,前处理的样品想来也用丙酮定容。你试试看。
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程松子
,食品检测市场项目经理
2019-06-18回答
FPD做辛硫磷,响应值较低,要做到2ug/mL以上甚至5ug/mL才可出峰。你先试试进辛硫磷的标液看是否出峰?
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曲未终人已散
,食品工程师
2019-06-18回答
我走的是混标,如果只走辛硫磷,不用保持那么长时间,进样条件:柱温80度,保持1min,15度/min到180度,保持8min,共17min.
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