我们出现过这种情况，连续进6针，重现性不好，一针比一针大，查出是色谱柱污染了。

我也出现过这样的情况，不过我用的内标法，所以还好些！目前还不知道什么原因

看看是不是进样针不准了，有没有进气泡，进样针的针带是不是松动了，还有就是样品的黏度会不会太大，进样针吸取不完全？

之前还有一个例子，是使用填充柱做NPD时候，使用自动进样器和手动进样的时候，都是峰面积随着进样次数的增加逐渐增大的

还有一种情况是衬管污染了，还有就是样品挥发，样品瓶盖上有孔，也容易一针比一针大。