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关于柱层析分离的疑问,请高手留步!(TLC)

这段时间,我一直在做乙草胺的纯化.我选用的是石油醚:乙酸乙酯=80:20湿法装柱,填柱用的硅胶:待分离样=1:10,也是用湿法加样,所用硅胶也在120度活化了两个小时。过柱子确实有一些杂质分离开了,但更多还是留在样品中,请问,我该改进哪些步骤可以提高分离效果呢?另外,还有,我分离后的样品回收率太低,一般柱层析的回收率能达到多少呢?
3人参与回答
,食品检测工程师 2019-08-15回答
硅胶的粒度,与流动相极性都要考类的
,食品检测销售工程师 2019-08-15回答
流动相的极性有点大,应该先在薄层上用展开剂试一试,另外硅胶和样品的比例有点不合适,硅胶样品比在100:1~10比较好。另外你的硅胶的粒度是多少,颗粒度大的话,吸附的就较弱,颗粒细的吸附比较大。我做挥发油硅胶的活化的温度在105°。
,食品业务拓展经理 2019-08-15回答
算一下你的柱子的塔板数能有多少,对于难分离物质,一般样品质量:硅胶=1:100
 
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