[求助]原子荧光做As,样品中加硫尿后变棕色(AFS)
大家好,我用原子荧光做As,样品消解后加硫尿后变成棕色,还有气泡产生,过一会颜色褪掉,但有白色沉淀,我在做
咖啡\
奶酪时发现的问题,别的样品还没发现.请问有人知道原因吗?
5人参与回答
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可能是赶酸不彻底吧。你是不是用的硝酸消解的?硫脲与硝酸相遇则产生你所属现象。
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我把硫尿加到硝酸里,可是没有什么变化啊!请指教!
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有个同仁介绍过一个方法,先加水(或盐酸)至将近到刻度线(离刻度线还有硫脲抗坏血酸的体积的距离),然后再加硫脲抗坏血酸。
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硝酸浓度不一样,氧化后效果自然不同,怀疑是硝酸惹的祸,建议降一下硝酸浓度(多加热一会后水稀释),加完还原剂后及时摇匀
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这种情况我在做稻谷的时候也发现了,消解不完全的时候,溶液中溶有二氧化氮,稀硝酸具有较强的氧化性,不是硫脲的问题,应该是抗坏血酸被氧化而沉淀的!可能是你消解时间不足,或者消解不彻底,打开消解罐的时候也要让他趁热完全挥发掉!