固相微萃取有专用的样品瓶，40毫升的，你的瓶子太小了，萃取头不要放到液面下，那么给萃取头留的空间太小了。而且也不好固定

的确瓶太小了。必须留足足够的萃取空间！

瓶子太小，很难操作，关键是给fiber留足够的空间，顶空时不能碰到样品（浸入方式除外）。4ml的样品瓶只要高度可以就能用。量也不必十分精确，高度够的4ml的样品瓶可能放1ml样品差不多。也可以用烧杯等器皿代替顶空瓶，用铝箔，保鲜膜封住口。