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手动进样,进行方法验证,的确是技术活,又是功夫活。不过,你做的感觉相差有些大。你最好保证几次进样所有条件都一样,比如手动进样的操作、隔垫等等。
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那就练练进样技术吧
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GC 的RSD没有这么高的要求,USP顶空RSDB不超过15%,中国药典外标法10%,内标法5%
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一个是进针的手法,尽量每次都用同一个动作同一个角度同一个停顿时间,还有一个是内标溶液一般都是易挥发溶剂,注意密封,不要挥发,从而导致RSD过大
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用内标的话对进样量要求不高的,检查内标加入量的准确度。
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标准品溶液浓度多大?什么被测组分要求这么高的精密度(小于1%)。