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氢气定量问题?(GC)

我的50微升气体样品出的氢气峰面积为5000,其他气体出的峰总面积约为20000(大概所有物质都出峰了),如果按照面积归一法计算(5000/25000),则氢气浓度约为25%,可是后来我进了50微升纯氢气标样,出的峰面积为90000,如果按照初略的外标法计算(5000/90000),则约为5.5%,虽然不敢确定面积归一法的百分百正确,但是自我感觉也不会差这么多,请教大家帮忙分析下,现在急需解决这个定量的问题!谢谢!
2人参与回答
,市场推广经理 2019-09-15回答
面积归一化一般肯定不正确,氢气和其中杂质的响应系数必然存在较大偏差。外标法是比较准确的。但是你50ul的气体怎么进样的?我怀疑这里偶然误差太大。详细说说你的检测器情况,样品大致组成,进样方式,载气种类,或许可以给你提供一个好一些的定量办法。
,食品实验室经理 2019-09-15回答
由于样品中各组分的热导系数不同,响应值也尽不同;就是相同浓度的不同组分,由于各组分的热导系数不同,响应值也不尽相同;所以用面积归一法来定量误差比较大,最好配制标准气,求出各组分的校正因子,(外标法定量,进样误差要求比较严格,否则会出现大于%的现象)用修正面积归一来定量计算比较准确。
 
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