求助各位老师,10mM乙酸铵作流动相用了不到一周,喷针竟然堵了
今天目标物响应忽然降了很多,我们还怀疑是样品处理的问题,结果无法重现之前的高灵敏度。我就把离子源上的喷针取下,竟然发现喷针头上有明显的盐结晶。很奇怪,10mM乙酸铵盐浓度大吗?喷针头我几乎都看不到孔,盐结晶竟然如此明显。我赶紧把喷针接在色谱泵上用0.2ml/min纯水冲,竟然发现一会儿喷射,一会呈液滴状态滴下一滴,继续再喷射。请问各位老师,这样情况的喷针是又被击穿了吗,这样的话高盐的流动相真不敢再用了,太费喷针了吧?求教,谢谢!
4人参与回答
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我们用乙酸铵一般是2mmol 辅助电离的加太多也没什么用 改善峰型的作用我觉得也很有限
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我们也用这个浓度的乙酸铵,没堵过,有一次针泵优化的时候堵了,我把喷针完全拆下放在600ml娃哈哈纯水里盖上盖子躺在超声池里超了十分钟好了。
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这个浓度的醋酸铵不算高,而且本身就是挥发性盐,喷针这样都堵了,有点意外,醋酸铵我们常用的。
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要用HPLC级别的缓冲盐,10mM浓度还可以,不要超过10mM。每次走完缓冲盐需要用大比例水相流动相冲一下。