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扉匣与桔
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2019-03-19
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熊扑
,食品检验员
2019-03-20回答
1)使用电极时,任何附着或凝固在电极外的填充液都应用蒸馏水冲去;用完后,对带温度传感器的LE438型pH复合电极,确保电极处在灌有1/3饱和3MKCI溶液的盛液套中旋紧,并竖直放置。防止填充液干枯,切勿将电极存放在蒸馏水中,否则缩短电极使用寿命,同时勿将电极长...
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1)使用电极时,任何附着或凝固在电极外的填充液都应用蒸馏水冲去;用完后,对带温度传感器的LE438型pH复合电极,确保电极处在灌有1/3饱和3MKCI溶液的盛液套中旋紧,并竖直放置。防止填充液干枯,切勿将电极存放在蒸馏水中,否则缩短电极使用寿命,同时勿将电极长时间干放。2)电极从一种溶液移至另一种溶液之前,用蒸馏水或下一个被测溶液清洗后,用纸巾吸干。勿擦拭电极膜,以防静电产生极化,影响电极响应时间。3)首次使用电极时,取下盛液套,应将电极平缓的移至垂直位置,以防玻璃电极膜内有气泡;玻璃电极使用前应在水中浸泡24小时,使玻璃电极表面膨胀变软形成水化胶层。拿放电极时勿接触电极膜(电极膜的损伤会导致精度降低和响应迟缓现象)。4)测定小体积样品时,请确保电极浸没在溶液中。测定时,电极与溶液接口勿出现气泡。5)每次刚校准完pH电极后测定样品时,要使测量的数据稳定后再读数。因PH计响应时间同电极溶液和溶液温度有关。有些溶液很快就能达到平衡,而离解力很低的溶液,就可能会要几分钟,甚至更长时间才能达到平衡。测定溶液时,应搅拌,然后静置读数。总之,对酸度计电极的日常维护保养,缓冲溶液的及时配制及对仪器正确的使用,对仪器定时的计量鉴定,是保证检测pH值数据准确、稳定、可靠的前提。
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一海千寻
,食品化验员
2019-03-20回答
PHS-2C酸度计使用方法1. 器使用前的准备:将复合电极按要求接好,置于蒸馏水中,并使加液口外露。2. 预热:按下电源开关,仪器预热30分钟,然后对仪器进行标定。3. 仪器的标定(两点标定):(1)按下""pH""键,斜率旋钮调至100%位置。(2)将复合电...
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PHS-2C酸度计使用方法1. 器使用前的准备:将复合电极按要求接好,置于蒸馏水中,并使加液口外露。2. 预热:按下电源开关,仪器预热30分钟,然后对仪器进行标定。3. 仪器的标定(两点标定):(1)按下""pH""键,斜率旋钮调至100%位置。(2)将复合电极洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入pH7的标准缓冲溶液中,温度旋钮调至标准溶液的温度,搅拌使溶液均匀。按下读数开关,调节定位旋钮使仪器指示值为标准该缓冲溶液的pH值。(3)把电极从pH7的标准缓冲溶液中取出,用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后,放入另一标准缓冲溶液中,按下读数开关,调节斜率旋钮使仪器指示值为标准该缓冲溶液的pH值。(4)按(2)的方法再测pH7的标准缓冲溶液的pH值,但注意此时斜率旋钮维持不动,仪器标定结束。4. 测量pH值:将电极移出,用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液中,搅拌使溶液均匀,表针指示值加上""范围"" 旋钮指示值即是该溶液的pH值。5. 测量电极电位:(1)将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好,按下""mV""键。(2)将电极用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后插入待测溶液中,搅拌使溶液均匀,表针指示值加上""范围"" 旋钮指示值之和乘以100即是该溶液的电极电位值,单位为:mV。注意:(1)注意保护电极,防止损坏或污染。(2)电极插入溶液后要充分搅拌均匀(2~3min),待溶液静止后(2~3min)再读数。(3)复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液,复合电极的外参比补充液是3M的氯化钾溶液,饱和甘汞电极的电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极的引出端,必须保持干净和干燥,绝对防止短路。(4)离子选择性电极使用之前要用蒸馏水浸泡活化。(5)仪器标定好后,不能再动定位和斜率旋钮,否则必须重新标定。 图Ⅱ-4-10 PHS-2型酸度计面板图 1.指示表;2.pH-mV分档开关;3.校正调节器;4.定位调节器;5.读数开关;6.电源开关;7.pH按键;8.+mV按键;9.-mV按键;10.零点调节器;11.温度补偿器;12.甘汞电极接线柱;13.玻璃电极插口。附:PHS-3C酸度计使用方法1. 仪器使用前的准备:将复合电极按要求接好,置于蒸馏水中,并使加液口外露。 2. 预热:按下电源开关,仪器预热30分钟,然后对仪器进行标定。3. 仪器的标定(单点标定):(1)按下""pH""键,斜率旋钮调至100%位置。(2)将复合电极洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入一已知pH值的标准缓冲溶液中,温度旋钮调至标准缓冲溶液的温度,搅拌使溶液均匀。(3)调节定位旋钮使仪器读数为该标准缓冲溶液的pH值。仪器标定结束。4. 测量pH值:将电极移出,用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液中,搅拌使溶液均匀,仪器显示的数值即是该溶液的pH值。5. 测量电极电位:(1)将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好,按下""mV""键。(2)将电极用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后插入待测溶液中,搅拌使溶液均匀,仪器显示的数值即是该溶液的电极电位值。注意:(1)注意保护电极,防止损坏或污染。(2)电极插入溶液后要充分搅拌均匀(2~3min),待溶液静止后(2~3min)再读数。(3)复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液,复合电极的外参比补充液是3M的氯化钾溶液,饱和甘汞电极的电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极的引出端,必须保持干净和干燥,绝对防止短路。(4)离子选择性电极使用之前要用蒸馏水浸泡活化。 (5)仪器标定好后,不能再动定位和斜率旋钮,否则必须重新标定。
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-梦醒时光@
,中药/食品检测员
2019-03-20回答
酸度计的原理、使用方法及注意事项 (一)原理 用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。pH计由三个部件构成:(1) 一个参比电极;(2) 一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;(3) 一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。由于采用...
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酸度计的原理、使用方法及注意事项 (一)原理 用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。pH计由三个部件构成:(1) 一个参比电极;(2) 一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;(3) 一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。由于采用最新的电极设计和固体电路技术,现在最好的pH可分辨出0.005pH单位。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比 +E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化,而测量pH计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大(1-100MΩ );因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值。(二) 调试 实验室常用的pH计有老式的国产雷磁25型酸度计(最小分度0.1单位)和pHS-2型酸度计(最小分度0.02单位),这类酸度计的pH值是以电表指针显示。新式数字式pH计有国产的科立龙公司的KL系列,其设定温度和pH值都在屏幕上以数字的形式显示。无论哪种pH计在使用前均需用标准缓冲液进行二重点校对。 首先阅读仪器使用说明书,接通电源,安装电极。在小烧杯中加入pH值为7.0的标准缓冲液,将电极浸入,轻轻摇动烧杯,使电极所接触的溶液均匀。按不同的pH计所附的说明书读取溶液的pH值,校对pH计,使其读数与标准缓冲液(pH7.0)的实际值相同并稳定;然后再将电极从溶液中取出并用蒸馏水充分淋洗,将小烧杯中换入pH4.01或0.01的标准缓冲液,把电极浸入,重复上述步骤使其读数稳定。这样就完成了二重点校正;校正完毕,用蒸馏水冲洗电极和烧杯。校正后切勿再旋转定位调节器,否则必须重新校正。(三)使用 所测溶液的温度应与标准缓冲液的温度相同。因此,使用前必须调节温度调节器或斜率调节旋钮。先进的pH计在线路中安插有温度补偿系统,仪器经初次较正后,能自动调整温度变化。 测量时,先用蒸馏水冲洗两电极,用滤纸轻轻吸干电极上残余的溶液,或用待测液洗电极。然后,将电极浸入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀,按下读数开关,指针所指的数值即为待测溶液的pH值,重复几次,直到数值不变(数字式pH计在约10s内数值变化少于0.01pH值时),表明已达到稳定读数。测量完毕,关闭电源,冲洗电极,玻璃电极要浸泡在蒸馏水中。(四)保养及注意事项 玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。 另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。pH计又称酸度计,是一种电化学测量仪器,除主要用于测量水溶液的酸度(即pH值)外,还可用于测量多种电极的电极电势。原理上主要是利用两支电极(指示电极与参比电极)在不同pH值溶液中能产生不同的电动势(毫伏信号),经过一组转转器转变为电流,在微安计上以pH刻度值读出。 其中指示电极的电极电势要随被测溶液的pH值而变化,通常使用的是玻璃电极,而参比电极则要求与被测溶液的pH值无关,通常使用甘汞电极。饱和KCl溶液的甘汞电极的电极电势为0.2415V。 1. pH-25型酸度计 (1) 仪器介绍pH-25型酸度计面板参见实验室中的仪器图,其中零点调节器2在测溶液pH值时调节指示电表1的指针指在刻度pH=7.0位置;读数开关4在测量时作为接通电极的开关,按下时,旋转少许可停住(不需用手指继续按着),只是在调节零点时应将它放开后才能进行;定位调节器3是在按下读数开关时,调节它以补偿玻璃电极的不对称电势;量程选择开关6是用来选择所要测量的量程,把它旋转指在“7~0”位置时读指示电表上“7~0”的读数,如果把它旋转至“7~14”位置时则应读指示电表上“7~14”的读数,而“0”位置表示指示电表短路,为防止仪器在运输或移动过程中指示电表指计摆动打弯而使仪器受损坏,所以仪器不测量时量程选择开关通常均应指在“0”位置,温度补偿器7用以补偿被测溶液的温度,通常指在室温。转动此旋钮不要过分用力,以防止固定螺丝位置松动,影响准确度,pH-mV开关5供选择仪器测定溶液pH值,还是测定电极电势(mV)。若测定pH值,则开关转到pH位置;若测定mV值,则转到mV位置。 由于电极不对称电势的存在,用玻璃电极测定溶液的pH值时一般采用比较法测定,就是先测一已知pH值的标准缓冲溶液得到一读数,然后测未知溶液得到另一读数,这两读数之差就是两种溶液pH值之差。由于其中一个是已知的,另一个未知的就不难算出来。为了方便起见,仪器上的定位调节器3实际上就是用来抵消电极的不对称电势。当测量标准缓冲溶液时,利用这个定位调节器把指示电表指针调整到标准缓冲溶液的pH值上,这样就使以后测量未知溶液时,指示电表指针的读数就是未知溶液的pH值,省去了计算手续。通常把前面一步称为“校准”,后面一步称为“测量”。一台已经校准过的pH计,在一定时间内可以连续测量许多未知液,但如果玻璃电极的稳定性还没有完全建立,经常校准还是必要的。 (2) 测量溶液pH值的具体步骤 ①准备仪器接通电源,预热5min,并将玻璃电极和甘汞电极接到仪器上,固定在电极夹中。 ②校准 g. 放开读数开关,指示电表指针应回到pH=7.0处,如有变动,则应再调零点后重新校准; h. 将量程选择开关转到“0”位置,校准工作结束。 ③测量 a. 把两个电极清洗后浸入装有未知pH值溶液的小烧杯中; b. 把量程选择开关转到被测溶液的pH范围,按下读数开关,指示电表指针所指的刻度即为被测溶液的pH值;c. 记下pH值,放开读数开关,并将量程选择开关转到“0”处。
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改造人汽水侠三号
,食品检测主管
2019-03-20回答
PH仪器使用之前一定的要校准的,不然你的数据不可信那。校准液还要是新鲜配置的,时间不能太长(2个月以内)!把你的方法拿出来,让大家看看,问题出在哪里!
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