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5009.11-2014无机砷第一法液相原子荧光联用问题(AFS)

尝试做了下,标曲3价砷 3.2分钟出峰,5价砷17.2出峰,线性还行,但是大米样品加标回收,3价砷回收率不错,可是5价砷直接不出峰,目前加标浓度为定量限2.5ng/mL。不知道是什么原因导致的,电流为55/45,电压320.有做过的大师,指点一二吗?最近在扩项,手上一堆实验,3.1很多新标准实施,有点来不及了,一直在加班尝试,希望大师能指路,让我少走点弯路啊,先谢谢了。
1人参与回答
,食品检测工程师 2019-06-16回答
首先,这是用得国标梯度方法,采用磷酸二氢胺为流动相。该方法的灵敏度比钠盐钾盐流动相、等度方法要低三分之一左右,所以2.5ppb出峰肯定不明显;其次,电流条件的匹配不是特别合适,该条件下要出峰明显,建议80/40或者40/40,而不是55/45。
 
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