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原子荧光测硒,应该注意些什么问题?(AFS)

硒很少做,只做过3,4次。而且没做过标准物质印象最深的一次是做奶粉中的硒,检出的量在奶粉罐标示的范围中间,而且加标回收也不错。当时铁氰化钾没加。标曲1,2,4,8,10,线性也不错,反正就是做得比较顺利。个人觉得关键点,是硒的还原,硝酸要多赶掉,赶酸后面要加酸煮一会。上机时盐酸浓度30%左右。保险起见,标准曲线配制时,加浓盐酸后我还几十度加热了一下。
2人参与回答
,行政内勤 2019-06-16回答
标准物质不好替代的,不同土壤的成分不一样,消解难度也不一而足
,食品工程师 2019-06-16回答
用2%的硼氢化钠就可以做出来。我们做的样品硒含量比较高,一般用10—50ppb的曲线。样品稀释的倍数比较多,因此没有加铁氰化钾。它的主要作用是抗干扰,一般来说,如果饲料中的硒含量比较高,多稀释一点后是不用加的,如果稀释倍数不多还是加一点好。做硒的关键点在于样品中硒的还原,用原子荧光做,只能是4价的硒产生氢化物,因此,需要用盐酸还原。我们一般的做法是在消化完成后,向消化液中加入5ml 6mol/l的盐酸,然后加热至冒白烟,但不能干。然后最后检测时盐酸的浓度,一般在25——30%之间,这个你可以按照国标中的算算看。国标的酸浓度也在这个范围内。如果你需要提供控制样,我们可以为你提供1000——3000ppm范围的控制样。
 
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