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石墨炉原子吸收石墨锥积碳严重(AAS)

各位老师: 实验室目前使用岛津AA7000的原子吸收。最近一段时间发现在实验过程中石墨锥附近积碳很严重。而且连续几次有石墨管被烧断的现象。询问过其他使用同类型设备的实验室暂时没遇到过这种情况。工程师给的建议是更换石墨锥。这台仪器是17年6月份开始使用的,使用频率不算特别高的。有没有可能是其他原因导致的这种情况了?
3人参与回答
,饲料添加剂销售经理 2019-06-18回答
从照片和升温程序来看,石墨炉的温度不是很高,原子化才2000度;石墨环上产生碳化的原因推测如下:(1)石墨管与石墨环接触不良,造成接触电阻加大,别忘了,一支石墨管的本身电阻只有十几个毫欧姆,而接触电阻往往大于石墨管本身几倍甚至十几倍。根据P(功率)=I2(电流)x R(接触电阻)热功公式来看, 于是在接触端产生了远远大于2000度的高温,造成了石墨管的提前碳化。这可以通过石墨管发光的状态来判定。如果石墨管发光是从两端向中央延伸,就是这个原因了。(因为岛津的石墨管也是纵向供电方式的)(2)氩气质量不佳,也会造成石墨管(环)提前过氧化。不过这个原因很难排查,因为氩气是一个无色无嗅的物质。目前没有快速的检测手段,只能通过交换法排除。(3)样品的酸度过高,造成石墨管碳化严重。(4)仅仅更换石墨管是不能彻底解决问题的,要取下石墨环看看表面的光洁度,不应该有坑洼现象。这点,岛津的工程师已经提醒了,他的建议是正确的。
,保健食品技术研发专员 2019-06-18回答
这个情况以前遇到过? 把石墨锥整个拆下来清洗下就没遇到这情况了? 还有就是做样中途不换氩气? 升温程序中原子化温度和清洁温度太高也容易把那个石墨锥烧黑 烧黑了就拆下来清洗 里面会掉石墨粉进去的? 这个就建议下? 我们请工程师过来检查他也就让我们从这几个方面检查? 还有就是电压要稳
,食品检测员 2019-06-18回答
有可能是保护气不足造成的
 
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