样液浓缩对回收率的影响大环内酯类抗生素大部分对热不稳定，我们在实验中发现，在55℃水浴中浓缩样液的浓缩程度对回收率的影响很大，结果见表2。表2数据证明，样液蒸干后，大环内酯类药物的回收率远远低于蒸至近干的的回收率。因此，本方法样液浓缩时，蒸至近干为好。表2. 不同浓缩程度对回收率（％）的影响药物名称 蒸干 蒸至近干林可霉素 70.8 82.0竹桃霉素 70.4 78.4红霉素 59.3 78.0替米考星 77.6 72.0泰乐菌素 86.0 85.6克林霉素 68.3 70.0螺旋霉素 85.8 83.2吉它霉素 51.6 68.8交沙霉素 39.3 97.6

称取5 g试样，精确至0.01 g，置于50 mL离心管中，加入10.0 μL 内标工作溶液和15.0 mL乙腈，于振荡器上剧烈振荡10 min。以4 200 转/min的转速离心5 min，取上清液于另一离心管中，加入2.0 g氯化钠和10.0 mL正己烷，于振荡器上剧烈振荡10 min。4 200转/min的转速离心10 min，小心吸取中间乙腈层12.0 mL于另一离心管中，用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干。

净化用7 mL磷酸盐缓冲溶液分二次溶解残液，使样液以小于1.0 mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱。样液全部流出后，再用10 mL水和5 mL甲醇+水溶液洗柱，弃去全部流出液，固相萃取柱用真空泵抽干1 h。再用10 mL甲醇洗脱于15 mL锥形试管中，用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干，准确加入1.0 mL甲酸铵溶液溶解残渣。用阴性样品，按上述步骤制备空白样品提取液。过0.2 μm滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

乳化的话用吸管多搅搅会不会好点

加入氯化钠一方面防止乳化，另外也去除一部分蛋白质的干扰