我做也是这样，会偏低一点，就是找不到原因，而且加标回收挺好的你加标是加什么，硫酸铵吗？在哪个步骤加的？在做样开始前吧，加标的话一般是含氮的称完样品，就加了，是吧不用加样品的，只要称量含氮的化合物就行，再根据分子量算加标回收。