最近要做FDA大米中铅含量，自己买了GBW10043生物成分分析标准物质-辽宁大米作为质控样品（铅值为0.075+-0.025mg/kg)，结果做了多遍，样品吸光度与试剂空白很接近，甚至更低，百般思想，不得要领，特向大家请教。具体操作如下：称样为1克左右，加5ML工艺超纯硝酸于电炉上150度预消解，过程中加漏斗回流。加热一小时至溶液均匀后，加入1ML双氧水和适量超纯水，进行微波消解。消解完后直接于电炉上190度赶酸至1ml左右，用纯水定容至10ml。