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石墨炉法测Pb高温时冒烟雾状,重现性差?(AAS)

原子是瓦里安220FS,石墨炉法测Pb最近出现在升温程序至400°(2秒),瞬间升温2100(2秒)时,有一股明显烟雾状的在进样口冒出来,新换的石墨管也这样,数据的RSD远超5%,走自动稀释进样的标准曲线时没这情况,走样品时才有。我们的样品是管花肉苁蓉提取物。请问是什么原因?(样品消化我们是坩埚加硝酸消化至淡黄澄清色,样品特性不能消化至无色)
4人参与回答
,食品检测业务大客户专员 2019-06-27回答
灰化不够所致,不要再考虑复杂的问题。其实,如果加了基体改进剂,把灰化温度调上来,原子化时不会再有烟雾出现。灰化出现烟雾少量的算正常,如果太严重,说明你最后赶酸不够。
,食品化验员 2019-06-27回答
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:把灰化温度调上来,原子化时不会再有烟雾出现。做Pb灰化温度是不是不能太高?虽然仪器有说最高温度600,但600°会不会对铅造成破坏?
,食品检验员 2019-06-27回答
瞬间有烟雾出来,尤其是新管,通常意味着样品干燥不完全,在突然升温时产生爆沸。结合你的结果精密度差这一点,更说明问题。不过这个过程早应该在灰化时发生,你可以用牙科镜(或者其他小反射镜)观看石墨炉内部的干燥、灰化即原子化过程。
,食品检测业务大客户专员 2019-06-27回答
是不是使用基改了,用磷酸氢二铵做基改灰化会冒烟的。不过楼主的升温程序肯定有问题,400度2秒肯定太短,10-20秒差不多,原子化2秒也太短,3-4秒合理性。
 
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