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虾皮中的无机砷该如何检测?(AFS)

我用酸浸提、原子荧光检测虾皮中的无机砷,加标回收率非常之低,几乎回收不到,想请问高手这是什么原因?
2人参与回答
,食品研发工程师 2019-06-28回答
样品测定值如何?
,食品检测技术支持经理 2019-06-28回答
取水产动物样品可食部分进行粉碎匀浆,称取匀浆后样品1.0 g(或干样0.2~0.5 g)(准确至0.001 g),置于10 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L HNO3溶液,密闭。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每半小时振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8000 r/min离心15 min。 取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8000 r/min离心15 min,弃去上层液体。按此过程重复一次。吸取下层清液,依次经C18小柱净化及0.45um有机滤膜过滤后进样。LC-AFS法测试
 
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