最好先把样品处理好，然后在定容时，把标准溶液也一起做了，同时加还原剂。也就是说，标液和样品都要加预还原剂（硫脲+VC）吗？是的，你还要控制好时间，让5价的砷完全还原成3价。问问，你做砷的标线范围是多少啊？样品都需要稀释吗？是不是酸里，样品的砷浓度普遍偏高啊，我一般都要稀释20倍才能在标线范围内（50ppb）。 我的样品时0.1g煤，消解酸是3.5ml硝酸+1ml双氧水+1ml氢氟酸。。。。