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液相方法验证相关(LC)

液相分析方法验证中的耐用性,经常需要验证流动相PH的变化对分析结果的影响这一项,我想请教一下:这一项内容只是针对调节和控制流动相的PH才做吗?还是说都要做?比如说:流动相A是纯水中加了0.1%的乙酸,这个需要验证吗?再如流动相A是纯水,B是纯乙腈,这种情况有没有必要验证呢?谢谢。
2人参与回答
,食品研发员 2019-08-08回答
根据配制的误差范围,验证0.095%、0.1%、0.105%的乙酸对检测的影响,另外耐用性还包括色谱柱的,可以选用多根不同品牌的色谱柱进行试验,但这个比较麻烦,一般都省了,还有温度变化。
,食品检测员 2019-08-08回答
都要验证的,验证不同流动相的pH,对比出峰时间和峰形。在流动相A中加入酸或碱调节流动相的pH,是避免形成缓冲盐堵塞色谱柱和改善峰形;流动相B中调节有机相和水的比例是改变出峰时间,调节分离情况。
 
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