2,4-二硝基苯肼用乙腈溶解应该不算难溶，不知道你配制的是什么浓度的？参考标准：SNT 2086-2008木制玩具中甲醛含量的测定 高效液相色谱法YCT 254-2008 卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定高效液相色谱法还可以采用降低浓度增加衍生试剂体积的方法，你进样后看一下那个衍生试剂峰的大小，如果还有明显的峰，说明衍生试剂量就足够了，衍生不好就跟衍生试剂的浓度没有关系了。