你的目标物分子量大概多少，有个概念吗？使用的水相，要考虑其极性和化学键作用，很多需要加足够的盐来消除键合作用，尽量让其高分子只有有体积排阻左右，才能较准确的测定分子量。还就是最好找同一物质的标准物质，但往往很难，那就找相似的物质吧。使用MS，激光光散射也是一个办法。激光光散射有个极限，小于1000以下的是无法测定的。