我们做油里面的苯并芘第一种和第二种方法都试过回收率都在90以上，主要是第一种方法太费时间了，我们都是用的第二种方法，大批量的处理相当快，不过没有出现LZ的这种现象，做质控样的时候标液直接加入正己烷中，低速旋涡一下就溶解了，有时候有些样品也会出现LZ说的氮吹后出现吹不干的液体，我一般都没有管他，直接加1mL乙腈，全部过滤上机

加标是标样用乙腈配制，样品用正己烷提取，两者会出现不溶，分层的现象，加标时可以加入少量的高浓度储备液，减少乙腈的量。净化时建议使用第二种方法进行净化，比较方便，回收率也还可以。

加标储液也应通过溶剂置换成正己烷溶剂环境后，进行加标，同步操作，用专用柱固相萃取，用乙腈定容后上机测试。

? 建议先把乙腈标样吹干，再加入样品和正己烷萃取。