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盐酸水苏碱斑点的显色问题(TLC)

最近测益母草中盐酸水苏碱的含量,用薄层扫描法做的,结果斑点老是不太显得出来,我试了稀碘化铋钾、改良碘化铋钾都不太好,曾经按文献的方法在上述显色剂中加三氯化铁,斑点倒是能显出来,不过斑点中心的颜色有些发黑,不知哪位高手有什么妙招,先谢过了。
4人参与回答
,研发工程师 2019-08-15回答
是不是和显色的温度有关?
,研发工程师 2019-08-15回答
取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)3g,加乙醇30ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约 5ml,加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g,中性氧化铝100~120目,2g,内径10mm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点
,研发工程师 2019-08-15回答
显色剂 稀碘化铋钾试液一1%三氯化铁无水乙醇液(2: 1)水苏碱斑点显色时,薄层板以上述显色剂均匀 喷湿后,色点并不清晰,如用冷风吹干后色点变得清 晰.所以显色后的薄层板必须吹干后再封盖上玻璃.
,研发工程师 2019-08-15回答
显色还有一个稳定的问题,你可以做几个考查一下,记录下时间、温度、湿度及使用的显色剂,可以从中找到最佳的显色条件。
 
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