气相空白程序升温基线总有峰出来是什么原因?(GC)
最近我做乙醇中挥发性杂质检查时,按照药典规定做程序升温,空白程序升温基线总有峰出来是什么原因,已经更换过玻璃寸管,进样垫,用的式624 新柱子,乙经老化好了。
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要想考察是不是隔垫的流失问题,可以把进样口温度设置不同的温度,看看还有没有出峰,以排除柱子没老化好还是隔垫的问题。
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这些都换成新的,还有杂峰出现,就怀疑是检测器污染了,清洗检测器吧。
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考虑几个问题,1.进样口是否有污染(这个可以通过更换衬管、隔垫、清洗进样口来解决),2.色谱柱是否柱效不好和没老化好,或者有杂质在色谱柱进样口端污染,3.检测器是否被污染(这个可以通过堵住检测器直接开启检测器来检测,单纯来测试检测器基线来查看是否有问题),4.电源问题,是否电压稳定,如果电压不稳可能引起电流值基线变动,查看下零线好不好),这个需要一个个来排查。
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1.检查进样口是否污染2.色谱柱可能需要继续老化3.检测器脏了
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载气纯度多少?原来做程序升温时基线情况怎样?