NPD检测器铷珠应如何更换,使用中有哪些注意事项?(GC)
NPD
检测器铷珠有一定的寿命年限,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上,但在使用中,很难避免灵敏度、选择性和线性范围的不断衰减,即便调整参数也无济于事。通常在NPD检测信号过低、灵敏度、选择性均较差的时候,需要对NPD检测器的铷珠进行更换。那么NPD检测器铷珠应如何更换?在铷珠的日常使用和维护中有哪些注意事项?
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原因NPD的性能主要由温度、氢气流量和铷珠所施电压决定,在NPD的使用过程中应当注重对铷珠的保护,通常影响铷珠寿命的原因包括气体、温度、激发电压等。①气体包括气体的种类和纯度,一般纯度应至少达到99.999%。气流量稳定性,比如氢气流量,氢气最大变化0.1mL...
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原因NPD的性能主要由温度、氢气流量和铷珠所施电压决定,在NPD的使用过程中应当注重对铷珠的保护,通常影响铷珠寿命的原因包括气体、温度、激发电压等。①气体包括气体的种类和纯度,一般纯度应至少达到99.999%。气流量稳定性,比如氢气流量,氢气最大变化0.1mL就可能对灵敏度和选择性产生很大影响。②温度铷珠表面温度越高、加热工作时间越长,对铷珠寿命影响越大。因此,在操作中只要性能满足要求,铷珠表面温度越低越好,当不操作NPD时,应关闭铷珠加热电源。③溶剂当用NPD进行痕量分析时,只能使用不含氮和磷的溶剂,否则根据含氮、磷杂质的挥发性可能产生严重的溶剂拖尾或没有色谱峰。NPD可以用含氯溶剂,但这些溶剂通常会引起检测器本底信号和样品相应峰的突然剧增。甲基硅烷化试剂会从两方面影响NPD,一方面这类试剂含氮引起拖尾峰,另一方面试剂在铷珠表面的分解形成SiO2。SiO2沉积在铷珠表面,会引起响应减小。大量的水、甲醇和乙醇等溶剂对铷珠的性能和寿命也有一定影响。④激发电压调节铷珠激发电压,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高激发电压,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。