气 相 色谱 采 用 D B 一1 毛 细 管 色 谱 柱 ，30 m ×0． 25 inln ×0． 25 p．m (膜厚 ) ，分 不 分 流 进样 口 ，进样 口温度 l5O ℃ ，脉冲不 分 流 进 样 ； 载 气 ： 高 纯 氮 气 ( 纯 度 99． 999 ％ ) ， 流 速1． 0 m l／m in ； 程序 升 温：5O℃ 保 留 0． 75 m in ， 以 45~C ／m in 升 至95℃ ，保 留 1 m in ，再 以 40 ~C ／m in 升至 1l5℃ ，保留 0． 5 m in ，再以 3O ℃／m in 升 至 14 5℃ ， 保 留 1． 25 m in ， 全 部 程 序 时 间6． 0 m in ； FID 温度 200 ℃ ， 氢气 ： 30 m l／m in ，空 气 ：400 m l／m in ，补偿 气 ：氮 气 ，流 速为 35 m l／m in ； 自动 进样 ，进样 量 l 。质谱 采 用 E I 方式 ： E M 电 压 为 自 动 调 谐 值 ， 电 离 能 量7O eV ， 离 子 源 温 度 230 ％ ， 四 极 杆 温 度 l5O℃ ， 接 口 温 度280 ％ ；扫 描方式 ：全 扫描 ，扫描 质 量(m ／z) 范 围 ：5O ～300 ；溶 剂延迟 时 间为 2． 6 m in。 采 用 H P 一5 M S 毛细 管 色谱 柱 ，30 m ×0． 25 m m ×0． 25 m (膜 厚 ) ，分 不 分 流 进样 El，进样 El温度200％ ，脉冲不分流进样 ； 载气 ： 高纯氦气( 纯度 99． 999％ ) ，流速 1． 0 m l／m in ； 程序 升 温 ：60℃ 保 留 l m in ， 以 lO ~C ／m in 升 至100℃ ，再 以 40℃／m in 升 至 180 ℃ ，全 部 程序 时 间 7． 0 m in ； 自动 进样 ，进样 量 l 。