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柱子老化一下。
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空针、试剂空白、标样。依次排除杂质峰。如果里面物质都能气化的,对柱子影响不大,直接进样
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还是直接进样。
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所测杂质渐渐增大,可以检查下进样器系统,然后用高温对系统进行活化处理下。同时检查下仪器的测试条件是否被改动过,也可以用原来所做过样品或标样对仪器测试下再说。
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你说主峰一天比一天底,是取的同一个样吗?有没有检查过进样隔垫是否漏气?色谱柱中即便有杂质,对主峰影响也不大,你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针,如果峰高变化不大,那就是你样品本身的问题,否则再检查仪器,消除漏点后再测。
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氯乙酰氯是否衍生进样?