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气相色谱ECD电信号值很高(GC)

我用的是PE的GC500,最近,开机后不管升不升温ECD的电信号值都不停的攀升,都升到800多了,设置了进样口、柱温、ECD各部分温度,等仪器准备好了后进样什么峰都不出,电脑软件的基线是5点击很平,仪器上ECD的电信号是800多,以前只有几十,怎么办?请教各位高手,实在没辙了
6人参与回答
,食品生产技术经理 2019-08-18回答
试试老化一下检测器。350度
,行政内勤 2019-08-18回答
基线升高可能是载气捕集阱失效了,载气中的氧、水等杂质使基线升高。进样不出峰应该不是ECD的问题,进样口和色谱柱也检查一下有没有问题。
,食品检验员 2019-08-18回答
基线很高一般都是氮气纯度不够引起的。
,食品生产主任 2019-08-18回答
氮气纯度是5个9吗?氮气没问题,可能是ECD有问题。
,食品添加剂检验项目负责人 2019-08-18回答
实验看看。
,食品检测储备干部 2019-08-18回答
使用ECD时:1、必须使用无水份和氧份的高纯度的N2气,纯度必须大于99.999%以上,否则ECD无法工作。2、使用前首先通气1小时以上,才能加温。3、样品浓度一般为10ppm-1ppb,不宜过大。4、不能分析与63Ni反应或使63Ni形成挥发的化合物如氧气性化合物、酸、潮湿的卤素,潮湿的硝酸,氢氧化铵、PCB、HS、CO等。5、放空气体必须通过专用管道排出室外。6、ECD的灵敏度取决于许多因素,如:样品分子组成和浓度,池体和电极的清洁度,色谱柱、温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时,需经常校准。7、ECD的响应因子和浓度的曲线为非线性的,其形状随样品不同而不同,使用时要用多点校正法。
 
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