将柱温升至260度后? 负峰消失 。。。。 无解。。。

环己烷ECD出那么高的溶剂峰？

温度再低些，基线如何？比如50度？

柱子里面应该有些残留物,程序走样高温段多加点时间.

出负峰问题要检查色谱柱两端的石墨垫，如果升高温度就消失了，应该是色谱柱受污染了，老化色谱柱。

300多分钟出峰，前面出什么？程序升温太长了吧。

换一根色谱柱实验看看。? 色谱柱两端的密封垫，最好设法清洗或者烧灼一下。