什么样品？具体使用了什么前处理办法？

标样和样品基质是否不同呢？

确定没有加错吗？请仔细核对。

如果这个内标的响应本来就比较高，那就正常。是一直这样，还是突然这样

可能样品中含有内标物

什么检测器？测什么物质？内标物是什么有些东西在某些检测器上的响应的确差别很大。另外顶空对一些物质的提取率是不同的。

建议你检查一下浓度是否真的相同不知进样量有没有差别