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请问有做药典法测甲醇量的吗?我做样品甲醇峰形不好。(GC)

药典方法是用顶空做的,炉温85度,键合交联聚乙二醇柱子,进样口150度。柱温程序起始温度40度保持5分钟,每分钟10度升到200度保持5分钟。FID检测器,检测器温度200度。我用的0.32内径的柱子,柱流速设的2ml/min。对照品溶液是0.0001%的甲醇溶液,溶剂是水,对照品出峰峰形很好,塔板数也没问题。样品峰峰却是矮胖的,不知道是为什么,请问有人做过吗?这个情况怎么解决?
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