我用的也是瓦里安450-GC,也测自来水中的卤代烃,条件和你的基本相同(因分析对象不止CHCl3和CCl4,故采用程序升温),柱子是CP Sil 8 CB(和HP-5类似),分流比1:20,用顶空法能测到水中0.5ug/L左右的CHCl3和0.05ug/L左右的CCl4。? 我用的是意大利DANI86.50顶空,20毫升顶空瓶中加10毫升水,顶空采样管可能是1毫升(我还真没拆开看过)。? 你说的大峰是O2,在CP Sil 8 CB柱上最先出(我用N2验证过),CHCl3比CCl4先出。? 最好用自动顶空,柱温用程升(自来水中卤代烃种类较多,)一定要先将它们分离完全后才能正确定量。? !