我也没有用过内标，内标一般是用在色谱上的吧！！我们的光谱一般是测什么元素就加什么样的元素，比如测砷，就加砷的标液在样品中，即做加标回收试验，或者是买与你测的样品基质相同或相近的国家标准物质，进行测定，我一般是在开始测样品的时候测一次标准物质，然后在测量样品结束的时候再测一次标准物质，看看两次测量结果相差多少，是否还在标准值范围内，判断测量的有效性和准确性。