我习惯用硝酸高氯酸，单独使用，前提是，先加硝酸，加热消化差不多了，再单独使用高氯酸。湿法消解，对于绝大多数样品，光加硝酸消解是很难消解完全的，一些难消解的样品，只用硝酸的话，并且温度不太高（比如180度以下），就算消解一个星期，估计也消解不完全。加高氯酸，效果就明显好的多。湿法测食品，我一般称个0.5克或1克的，加10毫升硝酸，加热消解几个小时，当样品消解差不多后，硝酸也剩余不多情况下（硝酸少的话补，多的话赶掉点），加1毫升高氯酸，继续加热到冒高氯酸白烟冒个几分钟，就消解完全了。我想，只要避免纯高氯酸与大量有机物直接反应，高氯酸应该不危险我的称样量和你的一样，0.5或1g，前处理基本上和你说的是一致的，像你说的“只要避免纯高氯酸与大量有机物直接反应，高氯酸应该不危险”，我也十分注意这个问题，我的样品都是加酸后放置过夜的，所以感觉会安全点，谢谢你的详细答复。