测砷未赶酸,加硫脲反应剧烈还变成黄色,怎么回事(AFS)
昨天做实验,微波处理完样品,冷后直接洗入
容量瓶,再加硫脲,放置半小时后测砷,值太低,于是想可能温度太低(室温也就十几度吧),反应不完全吧,所以就用热水加热一下,谁知道,开始大量冒泡,颜色也变成黄色,测定的时候还由于反应太过于剧烈,液体都冲出二极
气液分离器了。为什么温度一高就会这样呢,求解?
5人参与回答
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样品中含有的氧化剂的量太大了,直接与硫脲反应了
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所以一定要把赶酸这一步做好
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我觉得要尽量把氧化性的酸浓度降低,然后加硫脲。即使温度稍高点,也不会反应太剧烈,不过还是不要冒险了,室温就好了,大不了多放置一段时间反应。
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温度太高,导致硫脲和酸发生剧烈反应,别这么搞,我试验过
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加入抗坏血酸