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做溴氰菊酯KB-5柱子,岛津机子,ECD检测器出峰问题?(GC)

程序升温条件70恒温1min,然后以20每分钟升到270恒温25分钟,检测器温度300,进样口280,分流比10,吹扫流量3,尾吹75kpa相当于30ml/min吧,为什么第一针出峰,大约在17min左右,然后继续第二针就不出峰了,进的溴氰菊酯浓度是0.1ug/ml,然后换成1ug/ml的也不出峰,查阅资料溴氰菊酯出峰时间比较晚,是柱子不行呢还是仪器的毛病啊?
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