做汞我总是怕挥发，怕测底。我觉得我测的也不很准，大家一起讨论。我测的步骤是：加入8ml硝酸，2ml过氧化氢，先放置过夜（至少放置30min），然后微波消解，微波初始的温度是100，升温5min，维持3min；最高的温度是120，升温3min，维持15min。消解完后，取出，不赶酸，直接水定溶。如果消解不完全，可适当加长消解时间。测定时用的5%盐酸做载流（我认为用2%硝酸也比较好），0.5KOH+1%硼氢化钾做还原剂，点火，用的热汞测定。我觉得冷汞灵敏度太高了，不太稳定，干扰大，样品浓度不是很低时不必用冷汞。标样空白一般在200-300为好，不要太高。看是否酸的问题，或是因为冷汞灵敏度太高了。你用的微波消解仪不需要预处理的吗？那太方便了。你消化的时候用的硝酸，测定的时候盐酸，没冲突吗？还有，你冷汞的时候空白是多少呢？