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饲料级硫酸铜测定砷时出现的问题(AFS)

今天用原子荧光测定饲料级硫酸铜中的As,用硝酸-高氯酸消解,定容。之后用硫脲和抗坏血酸还原,以硼氢化钾作为反应液,5%盐酸作为载液测定,在测定过程中发现有黑色沉淀物产生,而且此物粘附在反应块和排废管进口处,难于清洗掉,这个东西是什么?另外各位同志在测定硫酸铜里的As是怎么测定的?测定一次清洗一次管路,实在很费神啊
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