我最近在做水产品的总砷，用湿法消解做，其中跟着做标准物质，用的黄鱼和扇贝标准步骤：样品称1g，标物称0.3g。加10ml硝酸和2ml高氯酸，过夜放置。然后在加热板上加热（约160℃），至高氯酸白烟冒尽，再加1.25ml硫酸，有硫酸冒白烟，冷却，定容，加硫脲+抗坏血酸。我做的标准物质距标定值差很多，我不知道砷在前处理哪损失了，还有高氯酸白烟冒尽和硫酸白烟冒出我不太能区分，请教下大家如何判断。谢谢了大家还有什么好的方法，湿法消解做砷，能不能写一下，具体点的。