微波消解做菠菜中的总汞，为什么屡做屡败，结果总是偏高？（AFS）
请教大虾，我们实验室最近正在搞能力验证，做
农产品中的总汞。两个样品是
菠菜和菌类。我用微波消解处理样品，消解完后转移到烧杯中在120度
电热板上赶酸，大约剩余5ml左右，停止赶酸，定容至25ml。发现最终结果菠菜中的总汞结果偏高，参考浓度为20+（-）3，我的结果在28左右。带了环境标样，都是好的。有没有达人知道其中缘由？请不吝赐教。结果你知道了
4人参与回答
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先确定是不是酸里面有Hg污染，现在的大部分酸里面都多少有Hg、As等元素的杂质，就算国产大厂的酸也不例外，所以可以尝试一下换换其他厂家的酸，通过比较仪器空白本底来做验证
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测量浓度偏高，应该是引进了污染才对。使用AFS测Hg，含量都在ppb级别，所以试样的前处理极易引进污染，包括烧杯，容量瓶，移液管等，所以测量Hg前一定要记得比较空白溶液本底，并且量器不要和原子吸收、ICP等混用，一旦造成问题就很难分辨咯
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会不会是试剂污染呀
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你测汞的条件是怎样的？仪器负压，灯电流等等，还原剂浓度，载流浓度是多少？都写上来，分析一下我的经验是测汞可以用冷原子发，就是不用点火试试。也可以降低还原剂浓度，一般配到0.5％硼氢化钾＋0.5％氢氧化钠即可。试试看。
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