我是每次都现配标液的。不然怕做的不准

你要按照标准做肯定要用150mL的顶空瓶，有150mL的顶空瓶卖的，也可以定做，20mL顶空瓶是自动进样器用的吧，为什么不买150mL顶空瓶呢？

气体样品应该使用气密注射器。

试试不分流进样。如果是手动顶空，最好还是用国标上说的大瓶子来做。进样量10uL太少了，30uL或更大一些比较好。气体样品最好用柱径大些、固定液膜厚一些的。我用过30m×0.53mm×0.8um和30m×0.32×0.25的-5柱子分别做三氯甲烷、四氯化碳，前者灵敏度和分离度明显好于后者。