[求助]氢化物发生-原子荧光光谱法测砷,样品测定(AFS)
一般消化先是硝酸白烟出现,然后是高氯酸,当你的电
加热板温度为300C左右,高氯酸白烟会比较明显和连续(有点象烟囱的感觉),最后会是硫酸的白烟(相对高氯酸来说颜色较淡),而且一般消化温度不会太高,硫酸的白烟基本在烧杯或锥瓶里面萦绕,不会连续向外冒。另外,由于
海产品里的砷的主要形式是有机砷(多以砷
甜菜碱形式出现),所以消化时要求要加入适量硫酸破坏有机砷。如果前处理细节没有处理好,会使到回收率降低。
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今天做了紫菜的样品,荧光痔很高,差不多2万,才1g样品,不过是粉碎了的,粉碎了的样品跟没粉碎的样品(买回来哄干就直接称量)差别会不会很大啊 因为样品粉碎后总质量也小了!至于消解方面,不那么熟悉,第一次做;我想问一下,硝酸烟冒完了,会有白烟冒出,但是高氯酸和硫酸都是白烟,怎么区分哪个是高氯酸的哪个是硫酸的啊
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据我的经验,硫酸的白烟要浓一些,白一些,高氯酸的烟要淡一些