是不是温度太高和灰化的时间太久了呢？

你应该先在电热板上低温炭化后再上马弗炉,温度550即可,三个小时左右即可,我用的是海光的230E,铁氰化钾我是加到还原剂里的,铁氰化钾:硼氢化钾:氢氧化钠是3%:2%:1%作为还原剂,2%的盐酸作为载流,样品转移后直接用2%的盐酸定容

你的方法基本是对的,我想问一下你的标准曲线做的怎么样?

马弗炉600度6小时铅早跑光了，建议改用湿法做。

可能是铅损失了，灰化时间和温度可能有问题，不知您做过相关试验没有，做一下看看。