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无机砷的消化方法?(AFS)

本人做粮食中无机砷,按GB 5009的方法,2g样加(1+1)的酸,放入60度的水浴中18个小时.但取出过滤后消化液仍然是黑色的,而且测的结果都很高.不知大家做的是否都是这样?也不知道是否消化完全?有谁知道有没有更好的消化方法?先谢谢了!
5人参与回答
,食品检测员 2019-09-01回答
我做过多种食品种的无机砷,主要是海产品,就用的是国标方法,浸提液都会变黑,有些样品未检出,有些样品中无机砷含量很高。容器我试过塑料离心管和玻璃具塞比色管,发现塑料离心管效果不好,无机砷的浸提效率不好,玻璃具塞比色管回收还可以,在85%以上,最近正努力让回收再好些。现在发现还是总砷比较好做,干法消解回收可以在95%以上
,食品检测组长 2019-09-01回答
砷斑法水浴1小时用的是70度,而原子荧光法水浴18小时用的是60度。
,研究员 2019-09-01回答
应该对啊!本来有些样品就是挺高的!看看你的玻璃仪器有没有污染!
,食品化验员 2019-09-01回答
我的玻璃仪器应该没有问题,我都用酸泡过,又用蒸馏水洗过,
,食品检测工程师 2019-09-01回答
样品尽量打的要细,微波消解好,塑料容器可以减少吸附,听AOC99说有一种塑料离心管很好用有盖能定容,可以横着放在恒温水浴振荡器上.用处很大啊!!!我正在考虑不加消泡剂~~~!!
 
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