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干灰化法在原子荧光样品前处理的应用(AFS)

锑似乎不从碱性介质挥发。进行元素分析的有机物质应与足量的氧化镁(保证试样呈碱性)和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化。矿物油产品的分析是在 550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化。硒(Se)硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.锡(Sn) 干灰化法很少用于测定有机物质中的锡,因为出四氯化锡的挥发性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大。不过,仍有一些方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质。硝酸不应加入,灰分不许熔融。脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化。矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化。 锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚。灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,最好以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融。对果汁的灰化,据报道则存在一些困难.碲(Te)有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化,大部分碲将失去。灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失。锌(Zn)? 干灰化期间,在较低温度下,由于氯化锌的挥发性,或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌。不过有关锌损失的说法并不完全一
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,食品实验室经理 2019-09-01回答
各位大侠,有研究过测硼所用的灰化助剂吗
,采购主管 2019-09-01回答
致。以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明:在干燥时锌失去9%,而在450一600℃灰化时,损失约25%。与此类似对在450℃灰化的食品试样,已知损失约20%锌。然而,含锌的血液试样,在500℃灰化也不致失去锌,温度升至70 0℃,损失约30...
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致。以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明:在干燥时锌失去9%,而在450一600℃灰化时,损失约25%。与此类似对在450℃灰化的食品试样,已知损失约20%锌。然而,含锌的血液试样,在500℃灰化也不致失去锌,温度升至70 0℃,损失约30%。毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发。锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子;氯化物甚至在400℃也很容易挥发,硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃。据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收,但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热,则损失十分严重。 显然,允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质。许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。 碳酸钙(适于500℃以下)? 、硫酸(在550℃),硫酸和硝酸镁(在850℃)或磷酸二氢钙(在900℃)等灰化助剂能防止锌的损失。对脂肪和脂油,建议加入硝酸镁的乙醇溶液。 正确地选择坩埚十分重要,对温度550℃以下,尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失,但常常采用瓷坩埚。石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应。若氯化物存在,锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌。总之,铂坩埚似乎最佳。尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌污染物。 灰分一般溶于较浓的盐酸或硝酸也有将灰分在浓硫酸浸渍一定时间后再以水稀释。大量的硅酸能明显吸留锌。必须以氢氟酸处理除去,或者借氢氧化钠熔融使灰分溶解。
,食品样品采集员 2019-09-01回答
灰化,以氢氟酸加热,逐去二氧化硅。留下的残渣用盐酸浸取,所得的溶液与第一次提取液合并。另一个方法足次分用碳酸钠或氢氧化钠熔融。
,食品检测员及主管 2019-09-01回答
铅(Pb)含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐(诸如坩埚表面的釉)反应,也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属,后者与铂形成合金。对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明:存在的阴离子有很大的影响。例如氯...
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铅(Pb)含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐(诸如坩埚表面的釉)反应,也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属,后者与铂形成合金。对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明:存在的阴离子有很大的影响。例如氯化铅在铂坩埚中于400℃下加热l小时,有22%的铅失去;500℃损失46%;600℃79%,而硝酸铅和硫酸铅在500℃不致失去;600℃略有损失.用石英坩埚也得到类似结果:650℃时硝酸铅和硫酸铅不挥发,在同样温度4小时内氯化铅完全失去。有磷酸盐时,温度高至300℃,铅也不挥发。假如铅化合物与氯化铵在600℃一起加热,大部分铅失去。? 已经对各种灰化助剂的使用效果进行相当充分研究,每次实验取2微克铅在石英坩埚中加热至650℃,并在此温度下维持16小时。硫酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硝酸铝和硝酸镁都能保证铅完全回收在坩埚内,但磷酸盐和硫酸使铅因与坩埚反应而残留在坩埚上。若氯化钠和硝酸镁一起存在,由于挥发作用以及留在坩埚上两种原因,铅大量损失。 己应用下列灰化助剂:硝酸、硝酸镁、碳酸钠等。 铂坩埚、石英坩埚和瓷坩埚均已采用,而且没有说明这三种坩埚哪种较佳,旧的石英坩埚均倾向于吸附铅故不应采用。 灰分通常溶于稀酸,例如,在lM盐酸小沸腾30分钟,或者溶于3M氢氟酸。硅酸必须分离除去:将盐酸浸取后遗留的残渣过滤、
 
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