GBW07605原子荧光测砷两次回收率都在70%不到一点,请大家指点!(AFS)
0.2克
茶叶标准物质(GBW07605)加5ml硝酸和1ml双氧水,微波消解,然后在沙浴里180-200度赶酸,再定容,测砷.为什么我做了两次,两次回收率都在70%不到一点,请大家指点!
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赶酸时加点硫酸(与GB/T5009.11-2003相符),把硝酸赶净,也可再滴加点过氧化氢,试试看,我们做的效果不错。
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消解后溶液稍微有点淡黄色。赶酸是消解罐直接放到电沙浴里,温度在180-200度间,赶到0.5ml左右,有点黑的灰粉漂浮,定容后消失
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赶酸温度降低一点。也可不赶酸,直接进样试试。还有标准物质有时也有不准的,不要完全相信。做一下加标试验。或用标准加入法。
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如果消解后,颜色有些淡绿色是不是可以呢?
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水浴赶酸不是挺好么,沙浴温度高了。还有,你还原完全了没有?
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不敢酸不行吗?
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样品消解后的状态澄清透明么。在看看赶酸的过程。
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赶酸的温度太高了,建议用150C