请教各位高手关于做锡回收率低且不稳定的问题,出现的问题有点奇怪,谢谢大家帮我分析!(AFS)
我要做尿锡,2ml尿用
电热板加热(高氯酸0.1ml+硝酸2ml)和微波消解(1ml硝酸)两种方法,定容到25ml,电热板消化时精心赶酸至高氯酸赶完马上取下,2%硝酸定容,微波消解直接定容。930的仪器2%硝酸1%硼氰化钾0.2%NaOH。结果是电热板回收不到,同一样品微波消解比电热板高10倍以上,但回收也只有50%且极不稳定。难道无机锡回在135度挥发?不可能吧!但如何解释?尿里估计含有机锡,加标为无机锡。有可能的,为什么不用硫酸在电热板上消解
2人参与回答
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锡的氯化物是易于挥发,看来是处理过程中样品损失了
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可以直接用硫酸体系测定,效果不错的