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氢化物发生原子荧光法分析条件之三(aco99提供)(AFS)

咋个没见到硒的。汞的?是不是不能用这个。才接触这个。比较陌生。。
2人参与回答
,食品加工营业员
2019-09-02回答
锌Zn基本物理参数1、Zn的原子荧光光谱Zn的原子荧光光谱仅有213.68(nm)共振荧光线。对于由共振荧光线和阶跃线荧光产生的307.59(nm)缔合线,没有观察到荧光信号。2、Zn的物理化学性质Zn的解离能(Do)为400电子伏特;电离能(Ei)为9.39电子伏特。在酸性介质中,有催化剂存在的条件下与硼氢化钾反应生成挥发性蒸气,以氩气为载气将产生的锌蒸气导入电热石英炉原子化器中原子化。标准储备溶液的配制准确称取1g纯金属锌,置于烧杯中加1:1盐酸15ml,加热溶解。冷却后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg锌。推荐分析条件一、锌标准系列的配制锌标准系列使用溶液5μg/ml。吸取标准储备溶液1mg/mlZn,用1%HCL逐级稀释5μg/ml,用此溶液按下表配制标准系列:标样号? 吸入5μg/ml? 加入盐酸 加入Co2 用去离子水 浓度 锌标准溶液 体积   锌5g/L溶液 稀释至最终 (ml) (ml)   体积(ml)? 体积(ml)(μg/ml)S0 0.0 0.5 1 50 0.0S1 1 0.5 1 50 0.1S2 2 0.5 1 50 0.2S3 5 0.5 1 50 0 .5S4 10 0.5 1 50 1 .0还原剂的配制硼氢化钾溶液2.5%(W/V):称取0.1gKOH溶于少量纯水中,加入2.5g硼氢化钾并使之全部溶解后,用纯水稀释至100ml,摇匀。宜现用现配。二、仪器工作条件(参数)光电倍增管负高压:260-280V 灯主电流(峰值):30-50mn原子化器温度 :室温(档) 原子化器高度? :7mm硼氢化钾浓度 :2-3% 载流 :1%HCL氩气流量 :600-700ml/min? 测量方式 :标准曲线法读数方式 :峰面积 读数时间 :14-16s延迟时间 :3-4s 点火 :火焰法测量程序设置 步骤 时间(s) 泵速(转/分) (1) 采样 8 100(2) 停 4 ? 0(3) 注入 (自动生成) 100(4) 停 5 ? 0注意事项 原子荧光光谱法锌的测定通常采用HCL介质酸性样品溶液,因为硫酸容易造成金属离子的沉淀,硝酸在还原性介质中反应生成亚硝酸,特别在与浓度较高的硼氢化钾反应过程中产生大量的氧化氮随着载气进入原子化区而产生猝灭干扰,抑制荧光信号的发生,在实验中发现0.05%硝酸含量就会造成信号峰凹陷现象,为消除这种干扰,可在样品溶液中加入少量的氨磺酸铵可以抑制硝酸的干扰。 锌测定的酸度范围要求也比较严格,实验表明,1%HCL酸度测定灵敏度最高,当低于或高于1%HCL酸度时灵敏度明显下降。 原子荧光光谱法锌的测定中为提高锌的蒸气发生反应速度和生成效率。通常采用加入催化剂钴,钛,镍和钯等。由于钯的价格较高,不利于日常监测工作的使用,实验表明,适当含量的钴和钛的存在会明显增强灵敏度和提高信噪比,达到ppm或低于ppm级的痕量分析。 锌的测定对灯电流的要求苛刻,虽然随着灯电流加大,一般样品荧光信号值也随之增加,但不同浓度响应值变化不一定呈线性关系,当低浓度往往随着灯电流增大信号值增加幅度更大。因此灯电流的选择应综合考虑信号大小和工作曲线形状,实验表明30-50mn灯电流最为理想。 载气流量在锌的测定中一般采用600ml/min左右较为适宜。当载气流量增大,致使锌蒸气浓度下降,灵敏度随之下降,灵敏度随之降低。因此在选用载气流量时应观察火焰高度及其稳定性,以及观察信号峰面积的荧光信号值。高含量锌的原子荧光测定比较容易实现,但往往痕量分析时由于周围环境中锌的广泛存在,致使实验过程中试样和试剂很容易被污染,尤其是载流和空白的污染,因此对容器必须进行认真处理防止污染以及在操作过程中尽量避免用手触摸进样管前部造成污染。共有元素的影响: 在上述选定的介质、酸度及加入催化剂条件下0 .5g/L锌的测定所产生的相对误差大于10%,K、Na(1000g/L);Ca、Mg(100 g/L)Fe、Pb、Cu、Ni、Co、Al、As(1 g/L)无干扰。应用水样中锌的原子荧光光谱测定方法详见本公司编著的原子荧光光谱分析方法手册(一)P 173
,食品生产技术经理 2019-09-02回答
Sn储备按吉天的手册,锡粒与1+1硝酸低温溶解,好像不行啊,反应到最后溶液是白色混浊的,是什么原因呢?
 
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